1、样品放置
将需干燥物料均匀放入干燥箱内样品架上,推入干燥箱内。
注意事项:
①不可在烘箱加热状态下放置样品,需在确保加热关闭状态下放置样品;
②放置样品时,上下四周应留存一定空间;
③若样品在干燥过程中会产生相态变化,必须装在托盘中,避免污染其他样品;
④干燥的物品如干燥后重量变轻,体积变小,应在箱内抽真空口加隔阻网,以防干燥物吸入而损坏真空泵(或电磁阀);
⑤任何液态溶剂以及真空状态下燃点、沸点降低至150℃以下物品,严禁放入箱内。
2、关紧箱门
将箱门轻轻关闭。
注意事项:
①关闭时不可太用力,避免造成箱体大幅震动;
②箱门上有螺栓,关闭时需确认箱门与硅胶密封条紧密结合。
3、开启真空
将真空泵与真空阀连接,依次开启真空泵、真空阀,抽真空。
注意事项:
①依据真空泵的性能,抽到压力表为真空泵的极限值为准;
②达到真空度后,先将真空阀门关闭(如果真空阀门关不紧,需及时更换),然后再将真空泵电源关闭或移除 (防止倒吸现象产生);
③观察真空压力表,确保数值稳定无明显波动;
④若真空度小于干燥物品要求时,再次打开真空泵电源、真空阀门,继续抽真空,这样可延长真空泵使用寿命。
4、加热
打开加热开关,设置所需温度。
注意事项:
①加热步骤必须在真空稳定状态下进行,否则易导致内外压强及温度差,造成外部大气冲入箱内等突发状况;
②升温过程中,加热指示灯长亮,达到设置温度后,加热自动停止,同时指示灯熄灭。待温度低于设置温度时,加热再次启动,加热指示灯亮;
③加热指示灯及温度需正常显示,若指示灯不亮需及时关闭电源并联系仪器负责人。
5、温度设置
设置所需温度。
注意事项:
①设置温度不可超过额定温度,真空下物料燃点、沸点骤降,设置温度不合理会造成固态物料熔融结块等现象;
②数显温度需正常指示,若不显示或出现闪烁、跳跃等异常需及时关闭电源并联系仪器负责人;
③操作人员,需待实际温度与设置温度一致,加热指示灯熄灭后,方可离开;
④为避免控温失灵,需有专人定时查看仪器运行是否正常,并留意烘烤物料变化情况,若发现异常需第一时间关闭加热、切断电源、打开放气阀门,并及时上报。
6、取样
先关闭加热开关,再将放气阀门缓慢打开,真空度为0时开启箱门取出样品。
注意事项:
①放气时切勿将阀门一次开至大,避免外部气流进入箱内时冲击样品,造成箱内及样品间的污染;
②真空度未到0时,禁止开启箱门(原因同上);
③由于长时间真空导致箱门密封硅橡胶变形而无法打开箱门时,不可强制开启箱门,只需等待密封硅橡胶圈缓慢恢复原状,即可打开箱门。
④取样完毕后,及时关闭放气阀门。
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